三元液-液平衡数据测定实验装置 三元液液平衡实验装置

操作使用原理主要用于测定三种组分在液相中相互溶解度的平衡数据，并绘制三角形相图，其核心原理基于‌相平衡‌和‌物料衡算‌。该实验通常采用两种互补方法：‌浊点法‌测定溶解度曲线，以及‌平衡釜法‌测定平衡联结线。 ‌

实验原理概述

‌相平衡基础‌：在恒定温度和压力下，当两种部分互溶的液相充分接触后，各组分在两相中的浓度不再变化，即达到液-液平衡。例如，水、乙醇和环己烷组成的体系，在特定比例下会分成两层（如水相和油相），每层中各组分的浓度即为平衡浓度。 ‌‌

‌三角形相图‌：实验结果以三角形相图表示，三个顶点代表纯组分，相图内的点代表三元混合物的组成。相图被溶解度曲线划分为均相区（单一液相）和两相区（两个共存液相）。 ‌‌

‌平衡联结线与杠杆规则‌：在两相区内，连接两个平衡液相组成的直线称为“联结线"。根据杠杆规则，体系的总组成点位于联结线上，且两相的量之比等于总组成点到两相组成点的线段长度之反比。 ‌‌

主要操作步骤与方法

实验操作通常分为两个核心步骤，对应不同的实验方法。

‌1. 浊点法测定溶解度曲线‌

此方法用于确定体系的溶解度边界，即均相区与两相区的分界线。

‌原理‌：通过向一个二元混合物（如环己烷和水）中缓慢滴加第三组分（如乙醇），观察溶液由浑浊（两相）变为澄清（均相）的“浊点"，从而确定该条件下溶解度曲线上的一个点。 ‌

‌操作‌：

在干燥的锥形瓶中加入固定量的两种组分（如2ml环己烷和0.1ml水）。 ‌‌

用滴定管缓慢滴加第三组分（如乙醇），边加边摇动，直至溶液恰好由浑浊变为澄清，记录加入的第三组分体积。 ‌‌

为确保体系处于均相，通常在此基础上再补加少量第三组分（如0.5ml乙醇）。 ‌‌

然后，反向滴加其中一种初始组分（如水），直至溶液再次变浑浊，记录滴加体积。 ‌‌

重复上述过程，配制一系列不同比例的混合物，测定其浊点，将这些点标绘在三角形相图上并连接，即得溶解度曲线。 ‌

‌2. 平衡釜法测定平衡联结线‌

此方法用于直接测定两相平衡时的组成，从而绘制联结线。

‌原理‌：在恒温条件下，使一个总体组成位于两相区内的三元混合物充分搅拌达到平衡，然后静置分层，分别取样分析上下两层的组成。 ‌

‌操作‌：

使用精密天平，向干燥的‌液-液平衡釜‌中准确加入水、乙醇和环己烷各约10ml（或按实验设计比例）。 ‌‌

开启恒温水浴，将体系恒温至实验温度（如25℃），并开启电磁搅拌器搅拌20-30分钟，使两相充分接触达到平衡。 ‌‌

停止搅拌，静置30分钟，待体系分层。 ‌‌

使用经样品预清洗过的微型注射器，分别从平衡釜的上、下取样口小心抽取上层（萃取相）和下层（萃余相）样品。 ‌‌

对抽取的样品进行分析，常用方法包括气相色谱法、折光率测定或酸碱滴定法（如测定醋酸含量），以确定各组分在两相中的精确浓度。 ‌

将测得的两相组成点标绘在三角形相图上，并用直线连接，即为一条平衡联结线。 ‌‌

通过向体系中补加第三组分（如5ml乙醇），改变体系的总组成