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北京恒奥德仪器仪表有限公司
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恒奥德仪器解析1200度金属相图实验装置的操作使用原理
主要基于热分析法,通过控制样品的加热和冷却过程,测量温度随时间的变化,从而绘制步冷曲线并推导出相图。
装置组成与基本原理
该装置通常由可控升降温电炉和数字控温仪两部分组成。
数字控温仪采用自整定P.I.D控制算法,能够精确调节温度,并进行非线性补偿,实现自动控温。
电炉则具备独立的加热和冷却系统,可手动或自动控制升温/降温速度(例如,快速升温速度可达40℃/分钟,快速降温速度可达20℃/分钟),并配合软件与电脑连接,自动完成步冷曲线和相图的绘制。
操作步骤与原理
准备工作:确保装置清洁,检查加热炉、温控系统及样品容器(如坩埚)完好;校准温度测量设备(如热电偶)以保证精度;准备高纯度金属样品并按比例混合。
加热与熔化:将样品放入坩埚并置于电炉中,热电偶与样品接触良好。缓慢加热至熔化,避免温度梯度过大导致成分不均匀。
平衡与冷却:熔化后保持一段时间使成分均匀,然后控制冷却速率(如通过调节电炉的冷风量),使样品在指定环境中自行冷却。
在冷却过程中,定期记录温度与时间数据。
数据记录与分析:以温度为纵坐标、时间为横坐标绘制步冷曲线。当体系发生相变时(如液相凝固为固相),会释放或吸收热量,导致冷却速率改变,步冷曲线出现转折点或平台段:
均匀冷却阶段:无相变时,温度均匀下降(如曲线ab段)。
相变阶段:有固体析出时,冷却速度减慢,曲线出现转折(如bc段);共晶点时温度保持不变,形成平台(如cd段)。
相图绘制:对不同组成的样品重复上述实验,获取一系列步冷曲线。将各曲线的转折点和平台温度标注在温度-组成图上,即可绘制出二元体系的相图(如Bi-Sn体系的共熔点
