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北京恒奥德仪器仪表有限公司
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恒奥德仪器H27531R原子吸收测汞仪工作原理操作使用流程
通常特指冷原子吸收测汞仪,是一种基于原子吸收光谱原理,专门用于高灵敏度测定汞元素的仪器。其核心原理和操作流程如下:
工作原理
选择性吸收:汞原子蒸气对波长为253.7 nm的紫外光具有强烈且选择性的吸收作用。
原子化:样品(如水样)经过消解等预处理,将各种形态的汞(如无机汞、有机汞)全部转化为二价汞离子(Hg²⁺)。随后,加入还原剂(如氯化亚锡,SnCl₂),将Hg²⁺还原为元素汞(Hg),形成汞蒸气。
载气传输:用惰性气体(如氮气、氩气或空气)作为载气,将生成的汞蒸气从反应容器(如还原瓶)中吹扫出来,送入仪器的吸收池中。
定量测定:光源(汞灯)发射出253.7 nm的特征紫外光,穿过吸收池中的汞蒸气。仪器测量该波长光的吸光度。在一定浓度范围内,吸光度与汞蒸气的浓度成正比(符合比尔定律)。
结果输出:通过与已知浓度的汞标准溶液测得的吸光度进行比较,仪器内部的计算系统可直接输出样品中汞的浓度。
操作使用流程
准备工作:
安装干燥剂:在干燥管中装入变色硅胶等干燥剂(注意:部分说明指出干燥剂可能引入误差,仅在空白液有干扰时使用)。
连接气路:确保进气管道短而通畅,排气口可连接碘化活性炭回收管以处理废气,并通至室外。
准备试剂:配制好汞标准溶液(如0.1 µg/mL)、10%氯化亚锡溶液和高纯水。
样品消解:对样品进行消解处理,使所有汞转化为离子态。
仪器预热:
打开电源,让汞灯和仪器电路预热20-30分钟,以确保稳定性。
开启抽气泵,调节流量阀至稳定流量(通常为1.2 L/min)。
调节调零电位器,使数字显示器归零。
校准(绘制标准曲线):
在以下情况必须校准:改变载气流量、更换干燥剂、环境温度变化较大或测量浓度超出上次校准范围。
使用单一浓度的汞标准溶液(如0.1 µg/mL),通过改变其加入量(如0.3 mL、0.5 mL)来配制不同浓度的标准系列。
将标准溶液加入翻泡瓶,再加入氯化亚锡,盖紧后由载气带入汞蒸气。
仪器测得吸收峰值后,通过调节显示调节钮和线性电位器,使显示值对应理论浓度(如0.6对应60,1.0对应100)。
重复校准2-3次以确保准确性。
样品测量:
取经消解处理的样品溶液(如8 mL)加入翻泡瓶。
加入2 mL 10%氯化亚锡溶液。
盖紧瓶盖,启动测量,仪器记录吸收峰值。
根据之前绘制的标准曲线,查得样品的浓度值。注意:翻泡瓶内溶液总体积为10 mL,需将测得浓度除以0.8以校正稀释效应,再根据样品消解比例推算原始样品浓度。
关键注意事项:
汞及其化合物剧毒!所有操作必须在通风橱中进行,佩戴防护手套,严防汞蒸气泄漏。
保持状态:测量每个样品时,仪器应处于“保持"状态,读数后需按复零钮复位,再进行下一个样品测量。
流量控制:载气流量影响灵敏度,流量减小可提高灵敏度,但需保持稳定。
试剂保存:氯化亚锡溶液易被氧化,应现用现配;汞标准储备液需用棕色瓶装,加稳定剂(如重铬酸钾),冷藏保存。
干燥剂使用:尽量避免使用干燥剂,因其可能造成测量误差,仅在必要时少量使用。
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