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全自动低温冷阱二次热解析仪工作原理操作使用
点击次数:50      更新时间:2026-01-28

全自动低温冷阱二次热解析仪工作原理操作使用

二次热解析仪是一种通过两级热脱附与冷阱聚焦技术,对环境、材料等样品中的挥发性及半挥发性有机物(VOCs/SVOCs)进行高灵敏度分析的精密仪器,通常与气相色谱仪(GC)或气质联用仪(GC-MS)联用。其核心原理是通过两次加热解析过程,实现目标化合物的高效富集、净化与进样,显著提升检测的准确性与灵敏度。

工作原理

二次热解析仪的工作流程可分为四个关键阶段:

样品采集与富集:使用填充有吸附剂(如Tenax TACarbopack B等)的采样管,采集空气或气体样品。目标VOCs/SVOCs被吸附剂捕获并富集,实现初步净化,去除大部分基质干扰。

一次热解析(初次脱附):将采样管置于加热炉中,按设定温度(通常为300℃左右)加热,使吸附的有机物脱附。脱附后的化合物随载气(如氮气、氦气)进入低温冷阱(通常可降至-40℃)。

冷阱聚焦(二次富集):低温冷阱将来自一次解析的气态化合物再次吸附并高度浓缩,同时有效去除水蒸气、氮气、氧气等干扰性气体,实现目标物的进一步纯化与富集。

二次热解析(快速进样):冷阱以极快的升温速率(>4500℃/min)加热至高温(300℃以上),将富集的目标化合物以极窄的气带瞬间解析,并由载气直接、高效地导入气相色谱柱进行分离与检测。

使用方法

操作二次热解析仪需遵循标准化流程,以确保分析结果的可靠性:

 

操作前准备

设备检查:确认热解析仪、气相色谱仪(GC)等联用设备的电源、气路连接正常,冷阱温度能稳定达到设定值(如-40℃)。检查吸附管密封性,防止载气泄漏。

样品处理:将采集好的吸附管或固体样品装入仪器进样位。若样品为密封保存,需提前平衡至室温。

参数设置:根据目标化合物性质,设定关键参数:

一次解析温度(典型值300℃,范围40-400℃)

二次解析升温速率(>4500/min

冷阱聚焦温度(-40℃-5℃

解析与分析流程

启动一次解析:仪器自动加热吸附管,目标化合物脱附并转移至冷阱聚焦,此过程持续3-20分钟。同时,通过电动六通阀切换气路,同步激活色谱工作站进行信号采集。

启动二次解析:冷阱快速升温,将富集的化合物以高浓度脉冲形式注入GC进样口。仪器可配合GC的分流/不分流模式优化色谱峰形。

自动反吹:解析完成后,仪器启动反吹程序,清除管路残留物,为下一次分析做准备。

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联机分析与数据处理

色谱条件设定:根据目标物特性,配置GC的色谱柱(如DB-624)、检测器(FIDMS)及程序升温参数。

数据采集与定量:通过工作站记录化合物的保留时间与峰面积,采用外标法或内标法进行定量分析,确保结果的重复性(如RSD≤2.5%)。

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该仪器实现了从采样到分析的全流程自动化,大幅提升了分析效率与数据的稳定性,广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发和材料科学等领域