智能型蠕动泵连续进样氢化物发生器操作步骤

是一种用于将待测元素（如 As、Sb、Bi、Se、Sn、Pb 等）在酸性条件下还原为挥发性氢化物，并通过载气导入原子化器进行检测的分析仪器。其核心原理基于‌化学还原生成气态氢化物‌，广泛应用于原子吸收光谱（AAS）、原子荧光光谱（AFS）等技术中。

‌工作原理‌

在‌酸性介质‌（通常为 HCl）中，待测元素与还原剂（如 NaBH₄ 或 KBH₄）反应，生成‌挥发性共价氢化物‌（如 AsH₃、SeH₂ 等）。

氢化物由‌惰性载气‌（如高纯氩）携带，进入‌原子化器‌（如电热石英管，约 900℃），在此分解为基态自由原子。

基态原子通过吸收特定波长的光（AAS）或发射荧光（AFS）被定量检测。

该方法可有效‌分离待测元素与复杂基体‌，显著降低背景干扰，提升灵敏度和选择性 ‌‌

操作步骤

‌安装吸收池‌

将石英管（T 形）正确安装于燃烧头上，确保光路中心对准。

检查气路是否通畅，避免氟橡胶管打结或弯折。

‌准备试剂‌

配制 ‌0.4% NaBH₄ 溶液‌（还原剂）和 ‌0.5 mol/L HCl 溶液‌（酸介质），分别装入试剂瓶。

注意：Sn 元素测定可用 0.5 M HCl，无需额外调整。

‌泵管设置与流速调节‌

按顺序连接 ‌NaBH₄、HCl、样品‌ 三根泵管。

调节泵速，使 ‌NaBH₄ : HCl : 样品 = 1 : 1 : 2‌，典型流速为 ‌5–6 mL/min‌。

确保排液顺畅，避免积液影响灵敏度。

‌进样与测定‌

将样品管插入标准溶液或待测样品中，启动自动程序。

系统自动校零、读数，数据由软件处理并生成标准曲线。

‌关键注意事项‌

‌严格控制酸度与温度‌：反应效率高度依赖 pH 和环境温度 ‌‌

‌还原剂纯度与浓度‌：NaBH₄ 易分解，需新鲜配制并避光保存 ‌‌

‌防止氢化物泄漏‌：部分氢化物（如 AsH₃）剧毒，操作应在通风良好的环境中进行 ‌‌

‌保持反应系统清洁‌：残留物可能引起记忆效应或交叉污染 ‌‌